忙碌一整年的U3000也要进行一次全模块的“大扫除”,查“漏”补“缺”,消除仪器隐患,更优地保障仪器性能。通常情况下,消耗型配件使用一段时间后,磨损较大,容易造成漏液、压力不稳定、基线漂移等现象,建议定期更换,以确保仪器良好的稳定性和优良的灵敏度;反之,过度使用消耗型配件,还可能会引起仪器其他部件的损伤,影响仪器的稳定性和精密度,建议根据自身仪器的使用情况,建立更换周期档案。
以下简述几项常用配件耗材的维护及更换措施:
溶剂过滤器:仪器第一道防线,用于在线过滤溶剂,去除流动相中悬浮颗粒物、析出盐结晶或其他固体颗粒物、微生物,避免堵塞管路。不锈钢滤片须定期更换,建议周期为3个月,也可根据使用频次和流动相组分而定,不建议拆下超声清洗循环使用,因为超声清洗难以确保完全清除滤片上附着的污染物,且容易造成二次污染。①取下需要更换过滤器的流动相瓶,打开瓶盖,取出管路,将过滤头拆下;②固定过滤器底座,逆时针旋转过滤器上盖,将不锈钢滤片取出;③将新不锈钢滤片平放入过滤器底座中,将上盖按螺纹方向旋入底座并顺时针旋紧;②安装时,确保溶剂输送管路插至过滤器底部,避免跑样过程中,溶剂过滤器脱落;③安装完成后,接入流动相,打开Purge阀进行排气,避免气泡进入泵中。
溶剂输送管路:用于连续稳定地将流动相输入在线脱气机端。高比例水相和缓冲盐相的管路如果不及时冲洗和保存易长霉长菌,请观察管路是否存在藻类物质(通常为绿色)或其它污染物,如有,建议更换管路,检查周期通常为6个月/次。①取下流动相瓶,打开瓶盖,取出管路,将过滤器拔出;⑤另一端穿入瓶盖细孔处,螺母旋紧,插入过滤器,安装完成。①拆卸管路时,注意用无尘纸垫于在线脱气机下方,避免松卸时液体流入仪器内部导致泄漏报错;②确保溶剂输送管路插至过滤器底部,避免跑样过程中,溶剂过滤器脱落;
③适当调整管路长短,确保溶剂过滤器位于流动相瓶底部。
单向阀:用于控制流动相按照指定方向单向流动,避免液体逆向流动,导致系统压力过高,对泵造成损坏。单向阀建议定期拆卸清洗、超声、更换,建议更换周期为12个月/次,正常单向阀,轻轻摇动时,会听到阀芯内部有清脆的声响。①打开泵前面板,拧松拆下单向阀螺母左侧的连接管路;③取出单向阀,先用一级水超声20min,再用纯甲醇超声20min;⑤将螺母从泵头左侧水平移入,垂直向上手拧旋紧,扳手加固。②确认单向阀是否有效超声,可轻轻摇动判断是否有声音,必要时可使用5%稀硝酸超声清洗。③确保单向阀螺母的银色底座的接口位于左侧水平处保持约45°,如位置不对,须将螺帽拧松,对银色底座进行微调。
针座密封:进样针与针座毛细管连接之间的密封圈。当进样次数过多,反复扎针会使针座密封变形、损坏,导致漏气、漏液、数据响应不稳定等现象,须定期更换针座密封,建议更换周期为8个月/次。①在Chromeleon中执行“开始更换进样针”命令,将针移动到适当位置以便更换针座;②使用套筒扳手(尺寸为1/4”)卸下固定螺钉,卸下针座密封;④用镊子将新针座密封放入固定螺钉中,其中锥体必须面向固定螺钉的小开口;⑤插入并拧紧,固定螺钉必须与针座单元的上边缘齐平。①旧针座密封易与固定螺钉粘连,难以卸下,可使用洗耳球反方向吹气,稍加摇动拆卸;②在固定螺钉中滴入水滴,可以使新针座密封很好地固定,防止安装时掉落;③拧紧固定螺钉后,可使用直尺在针座单元上轻轻刮动,确保固定螺钉与针座单元的上边缘齐平。
氘灯:DAD检测器的紫外线光源,发出光的波长范围一般为190~400nm的连续光谱带。氘灯的灯能量强度和光源稳定,对检测结果的稳定性至关重要,如出现峰响应值过低,排除其他问题后,可尝试更换新灯,建议更换周期为36个月/次。①向下打开检测器前面板,拧松灯室的固定螺丝,取下灯室外盖;③拧松氘灯的两个固定螺丝,捏住灯电源线最底部,取出氘灯;④更换新灯,灯上的定位孔对准定位杆,拧紧固定螺丝;⑤安装好电源,并将电源线整理入卡槽中,安装灯室外盖并拧紧固定螺丝。③氘灯会发出紫外辐射,直接或间接对眼睛和皮肤造成伤害,注意避免直视光源。