背景
枳实为常用中药,始载于《神农本草经》,芸香科植物酸橙Citrus aurantium L及其栽培变种的干燥未成熟果实,具有理气宽中、行滞消胀的功效。具有破气消积,化痰散痞之
功效。酸橙枳实主产四川、江西、浙江等地。
特征图谱
参照物溶液的制备 取枳实(酸橙)对照药材 0.5g, 置具塞锥形瓶中, 加水 50 ml,加热回流 45 分钟,放冷,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液。另取柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、辛弗林对照品,加 50%甲醇制成每 1ml 各含30µg 的混合溶液,作为对照品参照物溶液。
供试品溶液的制备 同〔含量测定〕项。
色谱条件
色谱柱:JADE-PAK® ODS-AQ 5um 250×4.6mm(0337-2546)
保护柱:C18通用保护柱(G4046-K11)
流动相:乙腈为流动相 A,以 0.1%甲酸和 0.1%十二烷基硫酸钠溶液B(PH2.63)梯度洗脱:
时间(min) |
流动相A(%) |
流动相B(%) |
0~10 |
5→20 |
95→80 |
10~20 |
20 |
80 |
20~30 |
20→33 |
80→67 |
30~35 |
33→40 |
67→60 |
35~40 |
40→5 |
60→95 |
40~45 |
5 |
95 |
流速:1.00mL/min
检测器/波长:DAD/275nm
柱温:25℃
进样量:10µL
对照品溶液谱图:
供试品溶液谱图:
峰3(S):柚皮苷 峰4:橙皮苷 峰5:新橙皮苷 峰6:辛弗林
含量测定
对照品溶液的制备 取辛弗林对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含30µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品,研细,取约 0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水 25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率 200W,频率 50kHz)30 分钟,放冷,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。
流动相:甲醇-磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾 0.6g,十二烷基磺酸钠 1.0g,冰醋酸 1ml,加水溶解并稀释至 1000ml,PH=3.30)(50:50)混合溶液。
流速:1.00mL/min
检测器/波长:DAD/275nm
柱温:30℃
进样量:10µL
对照品溶液谱图:
供试品溶液谱图:
结果与分析
使用JADE-PAK® ODS-AQ 5um 250×4.6mm色谱柱检测枳实(酸橙)配方颗粒含量时,
理论板数(16820)、拖尾因子(0.97)、分离度(2.47)均符合检测要求。
使用JADE-PAK® ODS-AQ 5um 250×4.6mm色谱柱检测枳实(酸橙)配方颗粒供试品特征图谱6个特征图谱与对照药材6个特征图谱相对应,其中峰1(0.77)、峰2(0.92)、相对保留时间在规定范围内,满足检测要求。
注:相对保留时间要求在规定值±10% 范围内:峰1:0.77 ×(±10%)=0.69~0.85,峰2:0.92×(±10%)=0.83~1.01。