背景
肉豆蔻科(Myristicaceae)为常绿乔木或灌木,有约 16 个属,为肉豆蔻科植物肉豆蔻Myristica fragrans Houtt.的干燥种仁,是热带雨林中非常具有代表性的树种之一,在不同文化中体现出多种应用价值具有重要的应用价值,如肉豆蔻(M. fragrans)是一种著名的香料作物和药用植物,其种皮富含香料,种子供药用肉豆蔻,既可用做香料、防腐剂和调味料,又是一味传统药材。
含量测定
挥发油 取本品粗粉约20g,精密称定,照挥发油测定法(通则2204)测定。
去氢二异丁香酚 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(75∶25)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按去氢二异丁香酚峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取去氢二异丁香酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
色谱条件:
色谱柱:JADE-PAK®KP-C18 5µm 250×4.6mm(PN:0612-2546)
保护柱:C18通用保护柱(PN:G4046-K11)
流动相:甲醇:水(75:25)
流速:1.00 mL/min
检测器/波长:DAD/274 nm
柱温:30 ℃
进样量:10μL
对照品谱图:
供试品谱图:
总结:
用JADE-PAK® KP-C18 5µm 250×4.6mm在规定色谱条件下测定肉豆蔻中去氢二异丁香酚,目标峰与杂质分离度满足检测要求。
说明:本法按2020年版《中国药典》一部进行检测,没有改变,符合标准要求。
文献参考:
[1] 刘思思,黄儒强. 肉豆蔻生物活性成分与药理作用研究进展[C], 广东省食品学会.健康食品研发与产业技术创新高峰论坛暨2022年广东省食品学会年会论文集.,2023:61-66