近日狂潮“囤药清单”、 “吃药顺序”等热点话题随即而来,央视新闻12月8日也给出了常用感冒备用药清单。作为技术人员的我们也不能落伍,跟随时代的脚步,保证药物质量控制是我们的首要任务,应引起大家的高度重视。
本文采用太玮科技色谱柱对感冒常用药物进行检测,配合DAD检测器,测量结果均获得良好的重现性,峰型对称,拖尾因子范围均为0.95~1.05。
一、中成药
感冒灵颗粒
参考标准/依据:用户企业标准/2020版药典公示稿
检测项目/组分:咖啡因(CAS:58-08-2)、马来酸氯苯那敏(CAS:113-92-8)
结构式:
(1)色谱柱:GOWON® C18 2.7µm 100×4.6mm(PN:0726-1046)
流速:1.00 ml/min
保护柱:核壳通用保护柱(PN:G2030-K11)
流动相:乙腈-水(含0.5%磷酸与0.4%三乙胺)(6:94)
检测器/波长:DAD / 264 nm
柱温:40 ℃
进样量:5 μl
对照品图谱:
供试品图谱:
(2)色谱柱:GOWON® DUAL-C18 2.7µm 150×4.6mm(PN:0738-1546)
流速:1.50 ml/min
保护柱:核壳通用保护柱(PN:G2030-K11)
流动相:乙腈-水(含0.5%磷酸与0.4%三乙胺)(6:94)
检测器/波长:DAD / 264 nm
柱温:40 ℃
对照品图谱:
供试品图谱:
(3)色谱柱:GOWON® Polar MS 2.7µm 150×4.6mm(PN:0737-1546)
流速:1.50 ml/min
保护柱:核壳通用保护柱(PN:G2030-K11)
流动相:乙腈-水(含0.5%磷酸与0.4%三乙胺)(6:94)
检测器/波长:DAD / 264 nm
柱温:40 ℃
供试品图谱:
(4)色谱柱:JADE-PAK® ODS-AQ 5μm 250×4.6mm (PN:0337-2546)
流动相:乙腈-水(含0.5%磷酸和0.4%三乙胺)(7.5:92.5)
流速:1.00 ml/min
检测波长:264nm
柱温:35℃
对照品图谱:
供试品图谱:
二、退烧药
对乙酰氨基酚
结构式:
参考标准/依据:用户企业标准/EP药典
检测项目/组分:对乙酰氨基酚及相关杂质
色谱柱:GOWON® C18 5µm 150×4.6mm(PN:0728-1546)
保护柱:核壳通用保护柱(PN:G2030-K11)
流动相A:取1.7g磷酸二氢钾和1.8g磷酸氢二钾溶于1000ml水中
流动相B:甲醇
按下表中的规定进行梯度洗脱
流速:1.50 ml/min
检测器/波长:DAD / 254 nm
进样器温度:5 ℃
柱温:30 ℃
进样量:50 μl
杂质对照品图谱:
供试品图谱:
三、流鼻涕药
氯雷他定
结构式:
参考标准:2020版 中国药典二部
色谱柱:JADE-PAK® ODS 5μm 250×4.6mm (货号:0336-2546)
流动相:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾2.28g,加水800ml使溶解,用磷酸调节PH值为6.0,再加水至1000ml)-甲醇-(20:80)
流速:1.00 ml/min
波长:DAD/247 nm
柱温:30 ℃
进样量:20 μL
四、止痰药
乙酰半胱氨酸
结构式:
参考标准/依据:欧洲药典10.3
检测项目/组分:乙酰半胱氨酸(CAS:616-91-1)
色谱柱:JADE-PAK® KP-C18 5µm 250×4.6mm(PN:0612-2546)
流动相:乙腈:水(磷酸调节PH至3.0)(3:97)
流速:1.00 mL/min
检测器/波长:DAD/220 nm
柱温:30 ℃
进样量:5 μL
系统适用性图谱:
1-杂质A;2-杂质B;3-乙酰半胱氨酸;4-杂质C;5-杂质D
结论:
使用太玮科技一系列色谱柱分析感冒常用药物,拖尾因子、塔板数、分离度均符合检测标准需求。如GOWON® C18 2.7µm 100×4.6mm分析咖啡因在1.00mL/min的流速下,保留时间为8min左右,能大大缩短分析时间,提高分析效率;JADE-PAK® KP-C18 5µm 250×4.6mm在分析乙酰半胱氨酸有关物质能实现各杂质间及杂质与主药的分离度大于1.5,重现性好,峰型对称,满足标准要求。